（4）复杂结构化合物，当一般的1H和13C谱不能对每个质子和碳原子明确归属时，或图谱峰过于拥挤，对解析结果有所疑问，应考虑采用合适的其它技术确证，如1H谱中的各种去偶谱，H—Hcosy，以及局部图形放大，13C谱中的Dept谱，以及H—C cosy。总之，务求对分子中全部H和C有合理和明确的解析。
（5）1H谱解析中所得数据应按规定列表。对多重性明确的质子，应计算并列出相应偶合常数J。13C谱解析数据也应按归定列表。Dept谱，H—H cosy谱，H-C cosy谱的解析和数据，除必要的文字说明外，也可列表，或在1H谱和13C谱数据表中增加相应的栏目列出。
4．质谱（MS）
（1）应尽量设法获得化合物分子离子峰。当用EI法不能出现分子离子峰时，可试用其它电离源，如CI，FAB，FI，FD等。
（2）所获数据按规定列表，并对重要的碎片离子峰的产生进行解释，提供离子裂解图。
（3）某些高熔点化合物无法获得满意的质谱图时，可以制备其适宜的衍生物以增加其挥发性，以衍生物的质谱代替原化合物的质谱。
（4）某些盐类的质谱难于获得分子离子峰，或挥发性太差时，金属的有机酸盐（或复合物）应提供相应有机酸的质谱，有机碱的盐提供游离碱基的质谱。
（5）在大多数情况下，高分辨质谱是提供和确证化合物分子式的有力证据。但它不能反映药品的纯度和结晶水，结晶溶剂，残留溶剂的情况。
5．元素分析
（1）应详细说明使用仪器、测定方法及条件。特别是对测试样品的预处理方法、条件。
（2）分子构成元素中除氧元素外，其余各种元素均应测定其含量。除C、H、N外的其它元素的测定详细说明所采用的方法和条件。
（3）同一样品测定两次，两次实验数据同时列出，不取平均值。
（4）应给出计算理论值所依据的分子式，包括结晶水（或结晶溶剂）。用随意性的加XX%吸附水以改变计算值使之和实测值相符是不科学的。
（5）已证实样品不含结晶水，结晶溶剂的，如有高分辨质谱测试，并证明所得结果和化合物分子式相符，可免做元素分析。
6．单晶X—射线衍射（SXRD）
X—射线衍射分析属波谱分析中的一种，与传统的谱学方法相互佐证。它可用于各类单体药物的结构与构型确定，溶剂及水分子含量测定，晶型确定；组分药物中组分间比例（物相分析）测定；原料药稳定性（时一空）鉴定法。
（1）测量仪器：可采用国际通用的单晶X射线四园衍射或单晶X射线面探仪（IP、DIP、CCD等）中的任一种型号。结构测定的波长可任选CuKa或MoKa，如测定绝对构型需用CuKa波长。衍射实验的θ角范围不低于57°（CuKa）或24°（MoKa）。
（2）结构解析：应提供如下资料
晶体学参数：包括仪器型号、晶体大小、辐射波长、管流与管压、单色器类型、晶胞参数（含偏差）、空间群、晶胞内分子数、独立衍射点与可观察点数等。
结构测定：包括使用软件名称、测定方法、结构可*性因子R（Rf、Rw）值与S（Gof）值。
结构数据：包括化学计量式与化学结构式、计算晶体密度、原子坐标参数（含温度因子值）、键长与键角值、结晶水与溶剂分子、分子内与分子间氢键、含有金属原子的配位、成盐化合物的盐键以及为说明结构所需的数据（如扭角、二面角、平面性等）。
结构图：包括分子相对构型图、手性药物的绝对构型图、分子立体结构投影（球棒）图与体视图、晶胞内分子排列图、溶剂分子（结晶水、溶剂）分布图等。
7．差热分析
差热分析是指在程序温度作用下，测量物质的物理与温度关系的分析方法。可用于药物的熔点、结晶水、结晶溶剂、多晶型和热焓值的测定。
（1）仪器：差示扫描热量计（DSC），应说明使用仪器型号、参数设定值，包括升温速度、样品重量、扫描温度范围。
（2）固态样品应作差热分析，以确证其熔点、结晶水、结晶溶剂等。有多晶型的化合物必须作差热分析。
熔点测定：应包括起始熔融温度、吸热峰或放热峰的温度。熔融时不分解的药物应测定热焓值以焦耳/克（J.g-1）表示。结晶水、结晶溶剂、多晶型的测定，除了熔点值外，应列出各个转晶变化时的温度范围和热焓值。
（3）差热分析曲线表达：纵坐标为热流率（dp/dt），恒坐标为温度（℃）。气体：一般为氮气，流速为40ml/min。
（4）差热图谱分析结果：提供包括完整的差热图谱、提供说明熔点、结晶水、结晶溶剂分子和多晶型所需的数据。
8．热重分析
热重分析是指在程序升温条件下，测量物质质量（或重量）随温度变化的分析方法，可确定药物的吸附水、结晶水、结晶溶剂及分解温度等。
（1）仪器：热重分析（TG），应说明仪器型号、参数设定值，包括升温度速度、样品重量和温度范围。
（2）固态样品应作热重分析，以确证是否含结晶水、吸附水和结晶溶剂。供试品与对照品应在同一仪器、相同条件下测定。
热重分析曲线表达：纵坐标为重量（mg）或重量百分数，横坐标为温度（℃），气体一般为氮气，流速为40ml/min。
（3）热失重图谱、分析结果：提供完整的热失重图谱，提供说明吸附水、结晶水、结晶溶剂分子所需的数据（如热重起始温度、终止温度和热失重量等）。
六、综合解析
波谱数据、元素分析以及其它理化分析数据的综合利用和解析，应能最终确证该新药的化学结构（和构型）。应避免只罗列数据而无综合解析，但也不需要过多的基本理论解说和繁复的推导，以简明扼要、合理充分为原则。综合解析并无规定的统一格式和方法，大体上是按各种波谱和理化分析的各自特点，用所提供的信息解决分子结构（和构型）中某一个或某一部分问题。各种方法的总和和综合解决有关分子结构（和构型）的全部问题。能够清楚确证分子结构（和构型）而不存在疑问。
农药安全基础知识